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Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪使用说明

点击次数:39 发布时间:2021-06-08

Ca-5A水泥游离氧化钙测定仪

一、概述

本仪器是集自动和手动操作于一体的控制器,用于测定水泥中游离氧化钙的含量。仪器的设计和参数符合最新标准:GB/T 176-2017要求,用户可根据需求自行选择使用:

“游离氧化钙的测定-甘油法(代用法)

“游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)”、

“游离氧化钙的测定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)

任意一种试验方法对试样测定。

试验方法提要:

1) 游离氧化钙的测定-甘油法(代用法)

在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。

2) 游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)

在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。

3) 游离氧化钙的测定-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)

在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,过滤后在PH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

二、试验原理

游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)为例:

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,于温度100~110℃作用,反应生成弱碱性的乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色:

Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪a.png

用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定:

Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪b.png

根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。

三、技术参数及仪器特点

电源:220V±10%,50Hz  

电机:无级调速

功率:450W

时间:1~99分

水泵:AC220V,50Hz,10~12W

平均升温速率:60℃/分

本仪器具有升温快、搅拌均匀、数据稳定、自动定时关机、操作简便等优点。使用过程中各输出状态由单独指示灯指示,数码管显示当前定时时间,蜂鸣器报警提示试验过程,便于用户操作与监控。

四、试剂和材料

本章中列到的所有试剂及材料,涉及了三种试验方法所需用到所有试剂。根据所选试验方法中需要用到的试剂自行选择。

1. 盐酸[HCl]

1.18g/cm3  ~1.19g/cm3,质量分数36%-38%。

2. 三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]

1.12g/cm3,质量分数99%。

3. 硝酸锶[Sr(NO3)2]

4. 无水乙醇[C2H5OH]

体积分数不低于99.5%。

5. 乙二醇[HOCH2CH2OH]

质量分数99%。

6. 丙三醇[C3H5(OH)3]

体积分数不低于99%。

7. 氢氧化钾溶液(200g/L

200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。

8. 氢氧化钠-无水乙醇溶液

0.4g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL无水乙醇中,防止吸潮。

9. 甘油-无水乙二醇溶液(1+2)

500mL丙三醇(本章6.)与1000mL无水乙醇(本章4.)混合,加入0.1g酚酞,混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液(本章8.)中合至微红色。贮存于干燥密闭的瓶中,防止吸潮。

10. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]

12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后),溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。

11. EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]

12. 乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)

1000mL乙二醇(本章5.)与500mL无水乙醇(本章4.)混合,加入0.2克酚酞, 混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液(本章8.)中合至微红色。贮存于干燥密闭的瓶中,防止吸潮。

13. 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)

称取1.00g钙黄素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酞与50g已在105℃至110℃烘干过的硝酸钾(KNO3,混合研细,保存在磨口瓶中。

14. 玻璃砂芯漏斗

直径40mm~60mm,型号G4(平均孔径4μm -7μm

五、操作面板

操作面板如下图:

Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪c.png 

按键功能操作如下:

1、[加热]键:按下此键,加热灯亮,调节电位器即可以加热;如不需加热,再次按下此键,加热灯灭,加热停止。

2、[搅拌]键:按下此键,搅拌灯亮,调节电位器使电机转动,搅拌子即可以搅拌;如不需搅拌,再次按下此键,搅拌灯灭,搅拌停止。

3、[冷却]键:按下此键,冷却灯亮,启动气泵;如不需冷却,再次按下此键,冷却灯灭,气泵停止工作。

4、[+10]键:每按下此键一次,十位数值加一(此键在运行状态下按下无效)。

5、[+1]键:每按下此键一次,个位数值加一(此键在运行状态下按下无效)。

6、[试验]键:次按下此键,启动灯亮,同时启动搅拌、加热、冷却输出。其中[加热]键可以控制加热输出,[搅拌]键可以控制搅拌输出,[冷却]键可以控制冷却输出。时钟开始倒计时计时,当计时为零,启动灯灭,所有输出都关闭,并不停报警,第二次按下此键,报警也停止。如在运行当中第二次按下此键,所有输出都关闭,计时停止,停止工作。

六、仪器说明

本仪器操作简单,且不需复杂安装,使用方便,使用说明如下:

1) 仪器不可长时间空载加热。

2) 仪器长时间不用时应拔掉电源插头。

3) 电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可

4) 仪器使用时应有良好的接地装置。

5) 使用本仪器时需把仪器放平。

6) 放置锥形瓶前,先用手向上推动活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应与锥形瓶相接。

7) 水桶内的水应达到四分之三,约1500mL(水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖)。

8) 接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按[启动/停止]键。

七、仪器标定

游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)为例:

标定方法:准确称取0.04克氧化钙(将碳酸钙(高纯试剂或基准试剂)在950℃~1000℃下灼烧至恒重),置于干燥的250mL锥型瓶中,加入15~20mL乙二醇—无水乙醇(2+1)溶液,放入一枚干燥的搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10、+01)预置到5分钟显示(05),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将加热调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表开始倒计时,调整加热电压指示在150V左右,稍增大转速。萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:

Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪d.png 

  式中:TCaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL       

        G—氧化钙的重量(g)

        V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(mL

八、分析步骤及结果计算

游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)为例:

1) 准确称取试样0.5g试样(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250mL的锥型瓶中,加入30mL乙二醇—无水乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开。

2) 放入一枚干燥的搅拌子,放在测定仪上。装好冷凝管。

3) 开启电源开关,调整工作时间到5分钟。

4) 以适当的转速搅拌溶液,同时升温,电压调到150~220V左右的位置。

5) 当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始倒计时,稍微降低电压表到150V左右。

6) 稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶。

7) 立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积。

8) 关闭仪器总电源开关。

9) 百分含量按下式计算:

Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪e.png 

式中:TCaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL

V—滴定消耗的苯甲酸-无水乙醇标准溶液的体积(mL)       

      G—试样的重量(g)

 


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